檢查總氮時(shí)需要注意哪些情況?
1).試劑的配備
堿過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好,會(huì)影響消除效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定影響。過硫酸鉀的溶解速率很慢。如果你想加速溶解,不要盲目加熱。即使加熱,也最好采用水浴加熱法,水浴溫度必須低于60℃,否則過硫酸鉀會(huì)分解失效.
制備溶液時(shí),可分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉,分離制備,然后混合容量,或先制備氫氧化鈉溶液,待溫度降至室溫后倒入過硫酸鉀溶解。如果兩者溶解在一個(gè)測(cè)量杯中,應(yīng)慢慢加水,同時(shí)攪拌,避免氫氧化鈉加熱導(dǎo)致溶液溫度過高,導(dǎo)致局部過硫酸鉀失效。
2).清洗玻璃容器
應(yīng)先使用玻璃容器(1)9硫酸浸泡后,可多次用無氨水清洗,否則也會(huì)導(dǎo)致空白值高或平行性差。
3).試劑的挑選
過硫酸鉀是一種非常重要的試劑。試劑的純度與空白值和測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。因此,在選擇試劑時(shí),盡量降低試劑中的氮含量,從而降低試驗(yàn)空白值.
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